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Cet ouvrage, issu d’un cours de Doudou Thiam sur le fédéralisme africain, explore les différentes dimensions – juridiques, sociologiques et politiques – du concept de fédéralisme, en soulignant sa complexité et ses adaptations variables selon les contextes. L’auteur distingue deux formes principales de fédéralisme sur le continent : le fédéralisme eurafricain, en déclin, et le fédéralisme intra-africain, en pleine recherche de nouvelles voies à travers la création d’États fédéraux et d’organisations régionales. L’étude s’organise autour d’une question centrale : quelle forme de fédéralisme est la plus adaptée aux réalités sociologiques de l’Afrique à la fin des années 1960 ? Pour y répondre, Thiam analyse successivement les expériences fédérales africaines existantes et les dynamiques d’intégration régionale en cours.
En 1951 il soutient à l'Université de Poitiers, une thèse de droit intitulée La Portée de la citoyenneté française dans les territoires d’outre-mer, qui sera publiée deux ans plus tard.
Sous la présidence de Léopold Sédar Senghor, il est ministre des Affaires étrangères dans le gouvernement de Mamadou Dia, du 4 avril 1960 au 12 novembre 1962. André Guillabert lui succède brièvement à ce poste, qu'il retrouve le 19 décembre 1962. Du 9 décembre 1963 au 6 mars 1968 il porte le titre de ministre d'État chargé des Affaires étrangères, des relations avec les Assemblées et de la suppléance du président de la République. Il quitte le gouvernement en 1968.
De 1970 à sa mort, en 1999, il est membre de la Commission du droit international, un organe des Nations unies, qu'il préside à sa 33e session (1981). Il est aussi Rapporteur spécial sur le sujet du projet de code des crimes contre la paix et la sécurité de l’humanité de 1982 à 1995, apportant ainsi sa contribution à la future création de la Cour pénale internationale.